一、前言
鹽酸特比萘芬,分子式 C21H25N.HCl,是一種具有廣譜抗真菌活性的丙烯胺類藥物。本品能特異地干擾真菌麥角固醇的早期生物合成,高選擇性地抑制真菌的角鯊烯環氧化酶,使真菌細胞膜形成過程中角鯊烯環氧化反應受阻,從而達到殺滅或抑制真菌的作用。本次實驗測定某廠家生產的鹽酸特比萘芬含量是否達標,采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點,測定其含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,非水 PH 復合電極,分析天平等
2.2、試劑
無水乙醇,0.01mol/L HCl 溶液,0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定液
三、實驗方法
3.1、實驗過程
準確稱取試樣 0.25g(準確到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中,加入 50mL 無水乙醇,將其放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使試樣完全溶解。然后用 5mL 移液管準確加入0.01mol/L 的 HCl溶液,待試樣混合均勻,插上復合電極和滴定頭,啟動編輯好的方法,用好的NaOH(0.100mol/L)滴定液滴定至電位突躍終點,記下消耗滴定液標準滴定液的體積,同時做空白試驗。
3.2、儀器參數
JH-T6全自動滴定儀參數設置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數設置
|
滴定類型: |
動態滴定 |
方法名: |
鹽酸特比萘芬含量測定 |
|
滴定管體積: |
10mL |
樣品計量單位: |
g |
|
工作電極: |
非水 PH 復合電極 |
參比電極: |
無 |
|
攪拌速度: |
7 |
預攪拌時間: |
5s |
|
電極平衡時間: |
6s |
電極平衡電位: |
1mv |
|
滴定速度: |
慢 |
滴定前平衡電位: |
6mv |
|
*小添加體積: |
0.02mL |
結束體積: |
20mL |
|
預滴定添加體積: |
0(也可適當設置) |
*小添加體積: |
0.02mL |
|
電位突躍量 1: |
200mV |
預控 mv 值: |
無 |
|
電位突躍量 2: |
500mV |
預控 mv 值: |
無 |
|
相關系數: |
32.79 |
結果單位: |
% |
|
滴定劑名稱: |
氫氧化鈉 |
理論濃度: |
0.1(的濃度) |
四、結果與討論
4.1、實驗結果
樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示:
表 2 鹽酸比特萘酚含量測試結果
|
樣品名稱 |
取樣量 g |
c(NaOH) mol/L |
滴定體積 V1 mL |
滴定體積 V2 mL |
含量 % |
平均含量 % |
RSD % |
|
鹽酸特比萘芬 |
0.25208 |
0.1016 |
0.620 |
8.231 |
100.586 |
100.762 |
0.3591 |
|
0.25352 |
0.540 |
8.213 |
100.830 |
||||
|
0.25145 |
0.500 |
8.141 |
101.236 |
||||
|
0.24930 |
0.585 |
8.098 |
100.398 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結論
本次測試通過全自動電位滴定儀鹽酸特比萘芬含量,測試結果滿足要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。
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