一、 前言
游離氯是純凈物, 游離態的氯是淡黃色, 有嗅味, 有劇毒的氣體, 溶解于水生成次氯酸;而氯離子是以化合態形式存在, 所以說游離氯和氯是有很大區別的。本次實驗使用 上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀選取某化工企業中的出料鹽水進行分析, 看其游離氯的含量。原理是在酸性環境下, 試樣中的次氯酸跟與碘化鉀反應析出碘單質,用硫代硫酸鈉滴定液滴定生成的碘,通過消耗的硫代硫酸鈉滴定液的體積和濃度計算游離氯含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6 全自動電位滴定儀, 9222PT 復合氧化還原電極, 分析天平等
2.2、試劑
0.1mol/L 硫代硫酸鈉滴定液, 飽和碘化鉀溶液, 20%醋酸溶液, 去離子水
三、 實驗方法
3.1、實驗過程
用 50mL 移液管準確移取 50mL 待測的試樣于 250mL 碘量瓶中,加入 10mL 碘化鉀溶液和 10mL 乙酸溶液, 加蓋后水封,在暗處靜置 3min, 然后完全轉移至滴定杯, 放置于滴定臺上, 啟動事先編輯好的測定游離氯的方法, 用好的硫代硫酸鈉滴定液進行滴定至電位突躍終點。同時做空白實驗。
3.2、儀器參數
JH-T6全自動滴定儀參數設置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數設置
|
滴定類型: |
動態滴定 |
方法名: |
游離氯的含量測定 |
|
滴定管體積: |
10mL |
樣品計量單位: |
g(mL) |
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工作電極: |
復合鉑電極 |
參比電極: |
無 |
|
攪拌速度: |
6 |
預攪拌時間: |
2s |
|
電極平衡時間: |
4s |
電極平衡電位: |
1mv |
|
滴定速度: |
標準 |
滴定前平衡電位: |
6mv |
|
*小添加體積: |
0.02mL |
結束體積: |
40mL |
|
電位突躍量: |
500 |
相關系數: |
3.545(35450) |
|
預添加體積: |
根據實際添加 |
顯示單位: |
%(mg/L) |
|
滴定劑名稱: |
硫代硫酸鈉 |
理論濃度: |
0.1 |
4.1、實驗結果
樣品經測試, 得到實驗結果如表 2 所示:
表 2 出料鹽水中游離氯含量測試結果
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樣品名稱 |
取樣體積(mL) |
取樣量(g) |
c(Na2S2O3)/ mol/L |
滴定樣品體積 V1/mL |
含量(%) |
平均值 (%) |
RSD(%) |
|
游離氯 |
50 |
56.9142 |
0.1008 |
12.924 |
0.081 |
0.081 |
0 |
|
56.9538 |
12.934 |
0.081 |
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|
56.9674 |
12.962 |
0.081 |
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備注:每次測試是按照質量計算, 如果按照體積計算的話, 游離氯平均含量含量在 924.786mg/L |
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4.2、滴定圖譜
4.3、結論
本次測試通過自動電位滴定儀測定出料鹽水游離氯的含量, 測試結果的 RSD 值小于 0.5%。而且使用儀器判斷減少了人工誤差, 大大提高了實驗的精度, 因此電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。
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