1 前言
物質的熔點，即在一定壓力下，純物質的固態和液態呈平衡時的溫度。對已知結構的原料藥來說，熔點更是其重要的物理常數 ，利用熔點或者熔據可以鑒別和檢查該藥品的純雜程度，測量原料藥的熔點通常采用藥典附錄的*法毛細管法，本文用上海佳航的Digipol-M70全自動視頻熔點儀測定農藥原料的熔點，操作更加簡單、結果更加準確。
2 儀器與設備
2.1 儀器
Digipol-M70、毛細管。
2.2 試劑
萘、乙二酸、蒽醌。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
準備工作：機器開機后設置溫度 300℃預熱半小時，以趕走儀器樣品槽中的濕氣。
裝樣：將樣品裝入有一頭熔封毛細管中，取一長約 800mm 的的玻璃管，直立于玻璃板上，獎裝有樣品的毛細管在其中跌落數次，直至毛細管樣品緊縮至 3-5mm 高。
熔點測定：對熔點儀進行儀器參數設置，待儀器達到預設的溫度，將樣品放入測試口中，點擊升溫按鈕，儀器自動測定，記錄數據。
3.2 參數設置
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升溫速率：3℃/min |
初始溫度：205℃ |
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終止溫度：225℃ |
坐標軸長度： 10min |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
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樣品名稱 |
樣品編號 |
初熔(℃ ) |
終熔(℃ ) |
熔點范圍平均值 ( ℃ ) |
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1# |
1 |
215.51 |
219.39 |
215.78~218.95 |
|
2 |
216.29 |
219.01 |
||
|
3 |
215.33 |
218.62 |
||
|
4 |
215.98 |
218.82 |
||
|
2# |
1 |
217.18 |
218.26 |
216.97~218.53 |
|
2 |
217.09 |
218.49 |
||
|
3 |
217.03 |
218.62 |
||
|
4 |
216.57 |
218.53 |
4.3 實驗結論
通過實驗數據可看出所測得的兩個樣品重復性均良好，符合該藥品的檢測要求熔程在
215-218.5℃。全自動視頻熔點儀不僅有穩定可靠的熔點測試功能，還能清晰直觀地顯示樣品變化曲線和實時高清樣品熔化圖像，可同時測定 4 個平行樣，提高了工作效率。
參考文獻
[1]藥典 2000 版第二部[M].
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