1 前言
那格列奈屬于非磺酰脲類降血糖藥 ,是一種*的餐時血糖調節劑 ,能有效控制餐后的 血糖水平 ,具有起效快 ,作用時間短 ,引起心血管副作用和低血糖發生率低等特點。在有機 化學領域中 ,對于純粹的有機化合物 ,一般都有固定熔點。熔點測定是辨認物質本性的基本 手段 ,也是純度測定的重要方法。本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動視頻熔點儀來檢測乙基香蘭素的熔點 , 操作步驟簡單、重復性好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-M70 全自動視頻熔點儀、毛細管、烘箱
2.2 試劑
那格列奈樣品
3 實驗方法
3.1 樣品制備
將樣品研磨成細粉后于 105℃烘箱烘干至恒重 ,將研磨好的樣品裝入毛細管中 ,高度約 5mm 左右 ,用長玻璃管顛實。
3.2 實驗過程
機器開機后設置溫度 300℃預熱半小時 ,以趕走樣品中的濕氣。設置合適的參數后進行
實驗 ,記錄結果。
3.3 儀器參數設定
|
升溫速率 |
1.5℃/min |
|
起始溫度 |
125℃ |
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終止溫度 |
145℃ |
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曲線時間 |
15min |
4. 結果與討論
4.1 實驗結果
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測量模式 |
初熔溫度 ( ℃ ) |
平均初熔( ℃ ) |
終熔溫度 ( ℃ ) |
平均終熔( ℃ ) |
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自動測量 |
135.56 |
135.87 |
138.18 |
138.31 |
|
136.97 |
138.42 |
|||
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135.78 |
138.18 |
|||
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135.17 |
138.45 |
4.2 熔化曲線
4.3 結論
用全自動視頻熔點儀檢測那格列奈的熔點 ,儀器可以自動判斷樣品的初熔溫度和終熔溫 度 ,避免了人為誤差 ;操作步驟簡單 ,一次可以測定4個平行樣 ,且重復性良好 ,提高了工作 效率。
注意事項
樣品裝樣一定要顛實 ,為保證重復性 ,同一批樣品裝樣高度保持一致。
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