1 前言
對苯二酚是一種有機化合物 ,主要用于制取黑白顯影劑、蒽醌染料、偶氮染料、橡膠防 老劑、穩(wěn)定劑和抗氧劑。在有機化學領域中 ,對于純粹的有機化合物一般都有固定的熔點 , 熔點測定是辨認物質本性的基本手段 ,也是純度測定的重要方法。在*標準《工業(yè)用 對苯二酚》中對對苯二酚的熔點測定方法和結果有明確的規(guī)定 ,本文采用上海佳航的Digipol-M70全自動熔點儀法檢 測對苯二酚的熔點 ,操作簡單、快速、結果準確。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-M70全自動視頻熔點儀、毛細管。
3 實驗方法
3.1 樣品制備
將干燥好的樣品裝入毛細管中 ,高度約 3-5mm左右 ,用長玻璃管顛實。
3.2 實驗過程
機器開機后設置溫度 300℃預熱半小時 ,以趕走樣品室中的濕氣。設置合適的參數后進 行實驗 ,記錄結果。
3.3 儀器參數設定
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升溫速率 |
1℃/min |
|
起始溫度 |
165℃ |
|
終止溫度 |
180℃ |
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曲線時間 |
15min |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
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測量模式 |
初熔溫度 (℃) |
平均初熔 (℃) |
終熔溫度 (℃) |
平均終熔(℃) |
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自動測量 |
172.85 |
172.58 |
174.90 |
174.88 |
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172.34 |
174.85 |
|||
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172.55 |
174.88 |
4.2 結論
用全自動視頻熔點儀檢測對苯二酚的熔點 ,操作步驟簡單 ,儀器可以自動給出熔點溫度 , 避免了人為誤差 ;重復性良好 ,測量結果在國標規(guī)定的171~ 175℃范圍內 ,結果準確。
參考文獻
[1]GB/T 23959-2009 工業(yè)用對苯二酚
注意事項
建議測試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣 ,且裝樣一定要顛實。為保證重復性 , 同一批樣品裝樣高度保持一致。
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